Validasi Metode Analisis Logam Merkuri (Hg) Terlarutn pada Air Permukaan dengan Automatic Mercury Analyzer

Abstract

Validasi metode analisis adalah suatu penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis Merkuri (Hg) pada Air permukaan dengan Automatic Mercury Analyzer, sebagai syarat untuk mengajukan parameter terakreditasi International Organization for Standardization/ International Electrotechnical Commission (ISO/IEC 17025 – 2017).

Validasi metode analisis yang dilakukan mengacu pada International Conference on Harmonization (ICH) dengan menentukan berbagai parameter, yaitu linieritas, sensitivitas (LOD dan LOQ), ketelitian, dan ketepatan. Sampel air permukaan disaring menggunakan kertas saring yang mempunyai pori 0,45 µm, kemudian dianalisis dengan metode Automatic Mercury Analyzer.

Metode analisis yang dilakukan memberikan hasil yang linier dengan nilai koefisien korelasi (r) > 0,9992 dan koefisien determinasi (r²) > 0,9984. Nilai batas deteksi (LOD) dalam sampel 0,07 µg/L. Nilai batas kuantitasi (LOQ) dalam sampel 0,24 µg/L. Simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh untuk keterulangan sebesar 3,17 % dan presisi antara sebesar 6,75 %, nilai tersebut kurang dari batas yang diijinkan oleh Horwitz dan AOAC PVM. Penentuan akurasi dengan penetapan persen perolehan kembali sebesar 98,08 %, nilai tersebut berada pada rentang yang diperbolehkan menurut AOAC PVM. Metode yang telah divalidasi kemudian diaplikasikan untuk analisis logam Hg dalam air permukaan, sebagai penjaminan mutu dilakukan uji banding. Hasil uji banding di Badan Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP) Yogyakarta: A= 0,69 µg/L, B= 0,96 µg/L, C= 0,78 µg/L,di Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT): A= 0,83 µg/L, B= 0,69 µg/L, C= 0,85 µg/L, kemudian diuji dengan independent T-Test, memberikan hasil tidak berbeda bermakna.